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ANALISIS FISICO-QUIMICO DE FRUTAS Y HORTALIZAS*

los indicadores de calidad como las fisico-quimicas pueden ser considerados como tradicionales en el mundo de la fruta.

FIRMEZA

la firmeza es una de las tecnicas mas utilizadas en el contro de la maduracion de la fruta. Se trata de una tecnica muy sencilla cuyos resultados se obtienen en cuestion de segundos. ademas, el instrumento que se utiliza para aplicar esta tecnica (el penetrometro). la firmeza es uno de los metodos fisico-quimicos que mejor se correla con el estado de maduracion de la fruta, especialmente en los melocotones y nectarinas, ya que la dureza de la pulpa esta directamente relacionada con la madurez de la muestra.

ANALISIS DE SOLIDOS SOLUBLES

como los azucares son los componentes mayoritarios en el zumo de la fruta, el analisis de solidos solubles puede utilizarse como un estimulador del contenido en azucares en la muestra. La tecnica mas comun de medicion de este parametro, basada en el refractometria.

Para este metodo es necesario el siguiente material de laboratorio:

1 licuadora y un cuchicho
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 pipeta de Pasteur
1 refractometro ABBE o equivalente

El metodo incluye los siguientes pasos:

corte la fruta en gajos e introduccion en la licuadora. el zumo obtenido se deposita en el vaso precipitado de 250 ml.

toma una muestra del zumo con un pipeta pasteur para depositarlo, en forma de gotas, sobre el prisma del refractometro.

medicion a traves del ocular ajustando la sombra en el punto medio de la cruz para leer la escala numerica superior el indice de refraccion. el valor leido se anota en grados Brix.

La lectura ira siempre acompañada de la temperatura a la que se ha realizado.

conversion del indice de refraccion a la medicion estandar de 20ºc utilizando una tabla de conversion ya estipulada.

Determinación del contenido de agua y preparación de la muestra (en productos vegetales)*

Determinación del Hierro en las cenizas*

Determinación de la vitamina C por el método de la 2. Nitro anilina. (Método de Mohi).*

Determinación y Extracción de caroteno en los vegetales (pectinas).

*Determinación de la acidez titulable.

*Determinación de sólidos solubles.

*Determinación de aceites esenciales.

*Determinación de etanol.

*Determinación del contenido de ácido benzoico o sus sales.

*Determinación del contenido de ácido sórbico o sus sales.

*Determinación del pH.

*Determinación de microorganismos mesófilos.

*Determinación de coniformes.

*Determinación de coniformes fecales.

*Determinación de mohos y levaduras.

*Determinación de clostridium sulfito reductor.

*Determinación de la esterilidad comercial.

*Determinación del contenido de arsénico, cobre, plomo, estaño, zinc

*Determinación del contenido de anhídrido sulfuroso.

*Determinación del contenido de hierro.

*Determinación de hidroximetilfurfural.

*Determinación de la presencia de insectos y restos de insectos.

*Determinación de azúcares.*Recuento de Hifas (MOHOFILAMENTOS), método Howard.

CLASIFICACION DE FRUTAS Y VERDURAS

CLASIFICACION DE FRUTAS

Según como sea la semilla que contenga el fruto, las frutas se clasifican en:
Frutas de hueso o carozo: son aquellas que tienen una semilla grande y de cáscara dura, como el albaricoque o el melocotón.

Frutas de pepita o pomaceas: son las frutas que tienen varias semillas pequeñas y de cáscara menos dura como la pera y la manzana.

Fruta de grano: son aquellas frutas que tienen infinidad de minúsculas semillas como el higo.
Según como sea el tiempo desde su recolección, la fruta se clasifica en:

Fruta fresca, si el consumo se realiza inmediatamente o a los pocos días de su cosecha, de forma directa, sin ningún tipo preparación o cocinado.

Fruta seca o fruta pasa: es la fruta que tras un proceso de desecación se puede consumir a los meses, e incluso años después de su recolección como las pasas o los orejones.

Otros grupos de fruta comprenden:

Fruta cítrica como la lima y la naranja.
Fruta tropical como la banana, coco, kiwi y piña.
Fruta del bosque como las frambuesas, zarzamoras y endrinas.
Fruto seco como las almendras, nueces y castañas.

Las uvas, fruta mediterránea obtenida de la vida.

Según como se produzca el proceso de maduración de la fruta, se clasifican en frutas climatéricas y no climatéricas. En la maduración de las frutas se produce un proceso acelerado de respiración dependiente de oxígeno. Esta respiración acelerada se denomina subida climatérica y sirve para clasificar a las frutas en dos grandes grupos:

Frutas climatéricas: son las que sufren bruscamente la subida climatérica. Entre las frutas climatéricas tenemos: manzana, pera, plátano, melocotón, albaricoque y chirimoya. Estas frutas sufren una maduración brusca y grandes cambios de color, textura y composición. Normalmente se recolectan en estado preclimatérico, y se almacenan en condiciones controladas para que la maduración no tenga lugar hasta el momento de sacarlas al mercado.

Frutas no climatéricas: son las que presentan una subida climatérica lentamente y de forma atenuada. Entre las no climatéricas tenemos: naranja, limón, mandarina, piña, uva, melón y fresa. Estas frutas maduran de forma lenta y no tienen cambios bruscos en su aspecto y composición. Presentan mayor contenido de almidón. La recolección se hace después de la maduración porque si se hace cuando están verdes luego no maduran, solo se ponen blandas.

CLASIFICACION DE VERDURAS

Por su parte comestible

Se pueden clasificar las diferentes verduras por la parte de la planta dedicada a la alimentación o que es comestible. Así, las verduras normalmente proceden de:

Bulbos: ajos, cebollas, colirrábanos, hinojo
Brotes: alfalfa
Fruto: berenjena, calabacín, calabaza,pepino, pimiento, tomate
Hoja: acedera, acelga, apio, borraja, cardo, cualquier variedad de col, escarola, espinaca, lechuga
Inflorescencia: alcachofa, brócoli, coliflor
Raíz: nabo, rábano, zanahoria, yuca
Semillas: guisante, habas, judía verde
Tallo: puerro, espárrago
Tubérculo: patatas[2] (papas), camote (batatas), ñame.

Por su contenido en hidratos de carbono

Dependiendo del contenido en hidratos de carbono existen tres grupos de verduras:
Grupo A (apenas)
espinaca, berenjena, col, lechuga, pimiento, tomate y calabacín.
Grupo B (hasta el 10% de hidratos de carbono)
alcachofas, cebollas, nabos, puerros, calabazas, zanahorias y remolacha.
Grupo C (hasta un 20%)
batatas, patatas y maíz tierno.

DEFECTOS DE LAS MERMELADAS

En la mermelada elaborada se pueden presentar los siguientes defectos:

-Desarrollo de hongos y levaduras en la superficie. Es causado por envases no herméticos o contaminados; solidificación incompleta, dando por resultado una estructura débil; bajo contenido en sólidos solubles y llenado de los envases a temperatura demasiado baja.

-Cristalización de azucares. Una baja inversión de la sacarosa por una acidez demasiado baja provoca la cristalización. Por otro lado, una inversión elevada por una excesiva acidez o una cocción prolongada, provoca la cristalización de la glucosa.

-Caramelización de los azucares. Se manifiesta por una cocción prolongada y por un enfriamiento lento en la misma paila de cocción.

-Sangrado o sinéresis. Se presenta cuando la masa solidificada suelta liquido. Generalmente es causado por acidez excesiva, concentración deficiente, pectina en baja cantidad o por una inversión excesiva.

-Estructura débil. Es causada por un desequilibrio en la composición de la mezcla, por la degradación de la pectina debido a una cocción prolongada y por la ruptura de la estructura en formación o por envasado a una temperatura demasiado baja.

-Endurecimiento de la fruta. El azúcar endurece la piel de la fruta poco escaldada. Esta se vuelve correosa. También, la utilización de agua dura tiene este efecto.

EXTRACCION DE LA PECTINA

Selección à consiste en clasificar la fruta de maracuyá, debe estar sana, libre de magulladuras, picaduras y partes obscuras.

Cortado à partir la fruta por la mitad para eliminar las partes no aprovechables (semillas y jugo) y obtener solamente la cáscara, luego cortarla en partes pequeñas.

Secado à colocar los trozos de cáscara en trozos en una estufa por una hora a 60°C, para eliminar la humedad y evitar que se deteriore.

Molienda à a la cáscara seca se la tritura en un molino para que faciliten luego la operación.

Pesada à Primero pesar las cáscaras húmedas con el fin de determinar el peso promedio, luego pesar las cáscaras secas y molidas para proceder al respectivo análisis.

Extracción de la Pectina à Se realizarán dos tipos de proceso de extracción:

una como medio de extracción el ácido clorhídrico y en el otro ácido sulfúrico.

Filtración à el extracto líquido se separa de la cáscara molida por medio de la filtración.

Decoloración à como el extracto que se obtiene es un poco turbio, es necesario decolorarlo.

Precipitación à el extracto ligeramente decolorado es precipitado mediante la adición de alcohol, el cual rápidamente forma coágulos gelatinosos, es decir formando un gel, el mismo que tiene una coloración cremosa.

Filtración à el precipitado obtenido se lo lleva a filtración para poder separarlo del alcohol.

lavado del Precipitado à este lavado se lo realiza con el objeto de eliminar el ácido clorhídrico que se encuentra impregnado en la pectina precipitada, esto se logra mediante sucesivos lavados, con alcohol al 60%.

Secado à una vez lavada y filtrada la pectina se procede a secarla en una estufa por una hora a 60°C, cuando está bien seca la pesamos.

Molienda à la pectina seca es finalmente pulverizada, obteniendo una coloración beige.

REVISION DE LITERATURA

GENERALIDADES

Generalidades de la Pectina
Braverman J.B.S. (1967), introducción a la bioquímica de los alimentos señala: Las pectinas o sustancias pécticas son polisacáridos que se componen principalmente de ácidos poligalacturónicos coloides, se hallan en los tejidos de las plantas.

Las pectinas tienen la capacidad de formar geles con compuestos polihidroxilados, como los azúcares o cantidades diminutas de iones polivalentes.

Kertesz Z.I.(1951), the pectic substances indica: El nombre de pectina, es originado del término griego (coagulado, duro) fue empleado para denominar a estas sustancias por Braconnot en 1825, en reconocimiento a su capacidad de formar geles. En realidad se trata de sustancias estrechamente relacionadas. Estas llenan los espacios intercelulares en los tejidos vegetales. En los tejidos jóvenes especialmente en los frutos, las pectinas se encuentran en cantidades abundantes formando canales anchos, apartando entre sí a las células.

Estructura de la Pectina

Lawrence (1976), Pectina muestra: Las sustancias pécticas son polímeros lineales del ácido galacturónico, que tienen una parte más o menos amplia de grupos carboxilos esterificados por radicales metilo.

La base de su estructura química la constituye el ácido D-galacturónico, cuyos grupos carboxilos están esterificados por radicales metilos en diferente proporción, lo que le da un grado de metilación del cual dependerá su capacidad de producir geles en condiciones normales con azúcar y ácido.

www.virtual.unal.edu.co/cursos/agronomia/2006228/teoria/obmerm/p3.htm avisa: El grado de metilación mencionado, es lo que hará que a las pectinas se les pueda clasificar entre las de alto contenido de metoxilos o las de bajo contenido de metoxilo.

Estudios de Voragen y Pilnik se han orientado hacia la aclaración de la estructura de la pectina en relación a los cambios que pueda sufrir al ser extraída de los frutos, sobre todo de los cítricos para la producción comercial, pues se sabe que los diferentes métodos de extracción hacen variar las propiedades y características de las pectinas, sobre todo su capacidad de producir geles, que es la característica más importante.

Kertesz Z.I.(1951), the pectin substances apunta: Las sustancias pécticas se encuentran principalmente en las paredes celulares y los espacios intercelulares de los tejidos vegetales; son capaces de retener gran cantidad de agua y participan en la transferencia de agua en las plantas.

Propiedades Físicas

Braverman J.B.S. (1967), propiedades de la pectina señala: La pectina es la más conocida de las sustancias pécticas. Es un material de peso molecular elevado; se dispersa en el agua para formar una solución coloidal viscosa reversible, es decir que pueda ser disuelta en agua, precipitada, secada y redisuelta, sin perder sus propiedades físicas.

La pectina seca se disuelve en agua; la solución se efectúa más rápidamente por medio del calor y por adición de azúcar.

El alcohol y varias sales precipitan las pectinas, se obtendrá una solución clara por transición de luz y obscura si la luz es reflejada.

Bajo el microscopio se encontrará en ésta solución numerosas partículas en libre movimiento, estas partículas varían en tamaño, aunque todas son pequeñas.

Propiedades Químicas

Amos A. J. (1969), manual de industrias de los alimentos/Pectina indica: El principal componente de la pectina es el ácido galacturónico parcialmente metilado.

Algunos azúcares neutrales se encuentran también presentes en la molécula. El porcentaje de unidades de ácido galacturónico que están esterificados con etanol dan el grado de esterificación, lo cual influye en las propiedades gelificantes de la pectina. Si se usa amoniaco durante la desestirificación de las pectinas de alto metoxilo serán convertidos en grupos amidas.

El químico suizo Von Fellemberg, encontró que el ácido pectínico forma a través de sus grupos de ésteres (grupo metoxil CH3O), un componente importante en la molécula de la pectina.

www.ucm.es/info/nutrihum/Nutricion05-06.pdf afirma: Desde entonces se ha comprobado que el contenido de metoxil es crítico para la facilidad en la formación de gel. Al ác. Galacturónico se le agrega los grupos ésteres. Y el éster del ác. Galacturónico con los arabanos forman la molécula de la pectina, de gran tamaño que se encuentra en los tejidos de las frutas.

Los álcalis destruyen las pectinas aún en estado frío, mientras que la acidez débil también le afecta pero bajo la influencia de calor. Las temperaturas altas sin la intervención de otro agente, parten la molécula de la pectina, que invariablemente provocan la reducción de su poder gelificante.

Localización

Avila J. (1979), Diccionario de los Alimentos muestra: Las pectinas se encuentran en las plantas esencialmente bajo cuatro formas distintas según su solubilidad y composición.

Pectina Disuelta en los Jugos Vegetales

Kertsz Z.I.(1951), Passion substnaces señala: Está acumulada en los jugos de las bayas especialmente y es de gran tendencia a la formación de geles.

Pectina Fácilmente Soluble en Agua Caliente

Loesecke H.W.(1949), Outlines of food Technology afirma: Se obtiene de la carne de los frutos que han sido privados de su jugo, o de otras partes de las plantas prensadas o hervidas con alcohol, por una corta ebullición en agua o por un calentamiento de mayor duración con agua a 80 - 90 °C y precipitados de estos extractos por medio de alcohol.

Su composición es variable, parcialmente descompuesta por fermentación y con gran tendencia a la formación de geles. Una vez aislada es reversiblemente soluble en agua fría.

Pectina Genuina Estable de las Laminillas Centrales

www.food-info.net/es/qa/qa-wi6/solubilidad.htm avisa: Se encuentra bajo una forma completamente insoluble en agua fría, sustancia fundamental que constituye el esqueleto de los frutos carnosos y de las raíces, así como de las partes verdes de las hojas y los tallos.

Consiste probablemente del carbón con sales de ácido pectínico. Se disuelve lentamente por ebullición con agua durante largo tiempo y más rápidamente bajo presión, y en este caso resulta por desdoblamiento hidrólico una forma química modificada, la hidrapectina.

Una vez conseguido el extracto se puede precipitar en su mayor parte con alcohol.

Combinaciones Intercelulares de Pectina y Lignina

www.lalinaza.com/pectina.htm apunta: Se trata aquí de formas de transición de la pectina a la lignina, (según Ehrlich por la acción enzimática y procesos químicos, la pectina se convierte en lignina) que se encuentra en la parte leñosa de los tallos.

En la hidrólisis con ácidos, dan los productos de desdoblamiento de la pectina normal, pero en otras proporciones y entre ellos, dan siempre una sustancia que en sus propiedades y reacciones es muy parecida a la lignina.

Características
Precipitación

Hurtado P.F.(1968), Propiedades químicas de la pectina señala: Las pectinas, después de haber sido sometidos a una ebullición prolongada en agua pura o ligeramente acidulada, es fácilmente precipitada por adición de alcohol o acetona, que actúan como agentes deshidratantes, en forma de una suspensión gelatinosa, que volverá a ser soluble en agua.

Esta precipitación puede lograrse también mediante ciertas sales, como sulfato de aluminio e hidróxido amónico, con lo que se forma hidróxido de aluminio.

Cuando la precipitación se logra por adición de alcohol o acetona en más de un 60% la pectina precipita en forma de hilos, fibras y masas esponjosas.

Solubilidad

Braverman(1967), Introducción a la química de los alimentos/pectina/solubilidad afirma: Una vez lograda la precipitación de la pectina, ésta puede ser secada y convertida en polvo siendo el tamaño de la partícula un factor importante.

La solubilidad de la pectina será rápida cuando muestre un alto grado de dispersión, de lo contrario al adicionarle agua tenderá a formar grumos viscosos por fuera y secos por dentro, por esta razón es recomendable que la pectina se mezcle siempre antes con un poco de azúcar (5 - 8 veces su peso), sales amortiguadoras, o también humedecer con etanol antes de añadir agua.

Al adicionarles pequeñas cantidades de iones metálicos como aluminio, cobre, níquel, hierro, etc., se logrará un aumento en la dispersión. La dispersibilidad de las partículas está en función del revestimiento con una capa delgada de iones tales como: aluminio, níquel, cromo y cobre.

Degradación

Braverman J.B.S.(1967), Introducción a la bioquímica de los alimentos/pectina/degradación enzimátiza anuncia: Según Cheftel, las pectinas una vez liberadas de sus enlaces con la celulosa pueden degradarse según dos procesos diferentes:

Despolimerización.- El calentamiento en medio ácido o la acción de hidrolasas (pectinasas, pectino-hidrolasas, etc.) originan escisiones de las cadenas en trozos más cortos. La acción de estas enzimas se llevan a cabo a un pH óptimo de 4.0 a menos que sea la polimetilgalacturonasa, en la despolimerización sólo se produce la ruptura de los restos de ácido galacturónico no metilados.

Las poligalacturonasas producidas por las levaduras son endoglucosidasas que pueden romper la cadena péctica, o bien reducirla en ácidos digalacturónico y galacturónico.

También existen enzimas (exogalacturonasas) capaces de despolimerizar completamente la cadena péctica; éstas se preparan industrialmente.

Desmetilización.- Durante el madurado de las frutas ocurre variaciones en la metilación, es decir con la maduración disminuye el grado de metilación.

Kertsz Z.I.(1951), The pectic substances/Enzimatic degradation indica: La acción de alcoholes aún en frío, o de las pectinometilesterasas tiene como efecto desmetilar la pectina que se transforma en ác. Péctico, insoluble en agua, el calentamiento en medio ácido también puede efectuarse la desmetilación pero al mismo tiempo fragmenta la cadena poligalacturónica.

Coagulación

www.lalinaza.com/pectina.htm avisa: Según Doesburg el fenómeno de coagulación de las pectinas depende de los siguientes factores:

Constituyentes del compuesto orgánico añadido.

Presencia, distribución y números de grupos disociados o disueltos y sus características.

El número de ramificaciones y no ramificaciones de los polímeros.

Concentración de los polímeros.

El grado de polimerización de los polímeros.

Valencia de los electrolitos.

Presencia de grupos terminales que son encubridores de los grupos funcionales, que después con los grupos disociados influyen en los cambios con los polímeros.

Grado de Metilación

Braverman J.B.S.(1967), Introducción a la bioquímica de los alimentos/pectina/Grado de metilación apunta: Como parte de la estructura de la pectina se encuentran los grupos carboxilos, los cuales son esterificados por radicales metilo, a éstos se los conoce como metilación de una pectina.

La importancia de la metilación radica con la propiedad más importante de la pectina que es la capacidad de formar geles.

Pectina de Gelificación Rápida

Con un grado de metilación de por lo menos el 70%, que forma geles con adición de azúcar y ácidos a pH de 3,0 - 3,4; y a temperaturas superiores a los 85°C. Esta pectina produce el espesamiento o gelificación al poco tiempo de ser agregada. Esto mantiene las frutas y las partículas de pulpa uniformemente en todo el lote o en los envases, evitando el problema de "flotación".

Pectina de Gelificación Lenta

www.virtual.unal.edu.co/cursos/agronomia/2006228/teoria/obmerm/p3.htm señala: Con un grado de metilación entre el 50 - 70%, que forma geles con azúcar y ácido a pH óptimo entre 2,8 - 3,2 y su gelificación puede empezar a temperaturas menores a 85°C.

El uso de esta pectina evita que la jalea se solidifique antes de ser colocada en los envases.

Pectina de Alto Contenido de Metilación

Son aquellas que forman geles con un contenido de azúcar superior al 50%.

Cuando la pectina tiene un alto contenido de metoxilo el grado de hidratación se reduce mediante la adición de azúcar y la disminución de carga eléctrica que se consigue por un aporte de iones (hidrógeno) H+, o dicho de otra forma de ácido, el enlace de unas moléculas pécticas a otras queda básicamente asegurado, en este caso por uniones de hidrógeno entre grupos hidroxilos, éstos son enlaces débiles y los geles pécticos de este tipo se caracterizan por una gran plasticidad, lo que induce a pensar que se debe a la movilidad de unas moléculas con relación a otras.

Pectina de Bajo Contenido de Metilación

www.producciondepectina/gradosdemetilacion.htm anuncia: Tiene un grado de metilación inferior al 50%. No forma geles con adición de azúcar y ácido; pero sí en presencia de iones divalentes como el calcio, magnesio y otros.

Este tipo de gel se denomina "gel iónico" en este caso la pectina tiene gran cantidad de grupos -COOH. Si se agrega una sustancia que pueda formar un enlace entre éstos se formará un gel.

Los geles iónicos se emplean como alimento dietético de bajo valor calorífico, útiles para diabéticos.

Usos y Aplicaciones de la Pectina

Amos A.J.(1969), Manual de industrias de los alimentos/pectina/usos afirma: El uso principal de las pectinas es para la fabricación de jaleas y conservas de frutas.

Las industrias de productos de frutas emplean pectina líquida y pectina en polvo, y algunas empresas fabrican su propia pectina.

Empleo de la pectina en alimentos.- la pectina es utilizada en la preparación de geles, mermeladas, jaleas, como estabilizantes, etc.

Empleo de pectinas para fines medicinales.- la pectina puede ser utilizada como emulgente para la preparación de ungüentos, polvos, tabletas y otros medicamentos.

Posibles Sustitutos de la Pectina

Kirk, Othmer(1962), Enciclopedia de Tecnología Química/Pectinas/sustitutos de la Pectina indica: Entre los principales tenemos:

Agar-agar, carragenina, goma de zapote, gelatinas sin sabor y almidón modificado.

Pectina como Agente Gelificante

Calvet(1959), Química general Aplicada a la Industria/pectina/agente gelificante señala: La etapa más crítica para la obtención de una buena mermelada o jalea lo constituye la etapa de cocimiento, en la cual se debe producir el fenómeno de gelificación en forma adecuada, factor muy importante en la calidad del producto final.

Para la gelificación en la elaboración de jaleas y mermeladas es necesaria la presencia de tres factores: azúcar, ácido y pectina en las proporciones correctas.

Propiedades del Poder Gelificante

Braverman J.B.S.(1967), Introducción a la bioquímica de los alimentos/pectina/gelificación muestra: Desde el punto de vista de la tecnología alimentaria la propiedad más importante de las pectinas es su aptitud para formar geles; por lo que concierne a la pectina en sí misma, los caracteres del gel dependen esencialmente de dos factores: Longitud de la molécula péctica y su grado de metilación.

Para un mismo contenido en pectina del gel final la longitud de la molécula condiciona su rigidez o firmeza; por debajo de una cierta longitud molecular una pectina no forma geles, cualquiera que sea la dosis empleada y las restantes condiciones del medio. En cuanto al grado de metilación contribuye por un lado a regular la velocidad de gelificación, pero debido fundamentalmente a la influencia de los enlaces entre moléculas pécticas también es responsable de algunas propiedades organolépticas de los geles pectina-azúcar-ácido, que forman las pectinas de alto contenido de metoxilo.

PARDEAMIENTO ENZIMATICO

Cuando pelamos y/o troceamos frutas como la manzana o la pera, observamos que su superficie se tiñe enseguida de un color marrón cada vez más oscuro. Este fenómeno se debe a unas enzimas -proteínas que ejecutan reacciones químicas- llamadas polifenoloxidasas. Éstas son muy ubicuas en la naturaleza, encontrándose en prácticamente todos los seres vivos desde las bacterias al hombre.

Las polifenoloxidasas de las frutas oxidan ciertos fenoles introduciendo átomos de oxígeno en su composición. De esta manera los transforman en quinonas, las cuales se polimerizan dando lugar a pigmentos marrones, rojos y negros. En frutas íntegras, las polifenoloxidasas y los fenoles están en compartimentos celulares separados (en cloroplastos, otros plástidos y citoplasma las primeras, y en vesículas los segundos) por lo que su color no se ve alterado. Ahora bien, cuando las frutas están “sobremaduradas” o son sometidas a cortes u otras agresiones, las membranas de los compartimentos celulares se destruyen.

Ello permite que las polifenoloxidasas contacten con los fenoles y con el oxígeno atmosférico. La conjunción de estos tres elementos conduce a la formación de las quinonas y a la posterior aparición de los mencionados pigmentos. El resultado es lo que se denomina “pardeamiento enzimático”.Este oscurecimiento acarrea importantes pérdidas postcosecha en vegetales (como las peras, las manzanas, los melocotones, los plátanos, las lechugas, etc.) y hongos (como los champiñones).

Es por ello que se han desarrollado diversos métodos para combatirlo:1. Evitar el contacto del oxígeno atmosférico con la superficie:El efecto protector se aprecia preparando una simple gelatina con pedazos de manzana. Los trozos inmersos en el gel no se pardearán, ya que éste impide el paso del oxígeno.2. Disminuir la temperatura:Cuando ésta baja lo suficiente, la acción de las polifenoloxidasas se frena, llegando a detenerse por completo a temperaturas de congelación.3. Reducir el pH:Las polifenoloxidasas tienen un pH óptimo de actuación en torno a 5-6. A partir de éste, la acción oxidante se retarda según acidificamos el medio, hasta alcanzar un punto en el cual las enzimas se desnaturalizan (se decompone la configuración espacial) de manera irreversible, perdiendo su funcionalidad. El efecto del pH se observa fácilmente comparando el pardeamiento de un trozo de manzana cubierto con vinagre -rico en ácido acético- con otro carente de dicho recubrimiento.4. Secuestrar el cobre:El fundamento de este método de control estriba en que dicho metal es un componente esencial del centro activo de las polifenoloxidasas.

Mediante el uso de agentes captadores (quelantes) del cobre, éste permanecerá fuera del centro activo con lo que las enzimas perderán su capacidad oxidante. Entre los secuestrantes del cobre destacan el EDTA (Ácido Etilén Diamino Tetracético) o el ácido cítrico. Este último combina dos efectos beneficiosos: la captación del cobre y la bajada del pH.5. Aumentar la temperatura:En aquellos casos en los que no se dañe el alimento, cabe la posibilidad de incrementar la temperatura hasta desnaturalizar las polifenoloxidasas. Por ejemplo, mediante un tratamiento de escaldado a vapor.Los cambios que ocasionan las polifenoloxidasas en los alimentos nos pueden parecer algo nimio. Sin embargo, las pérdidas económicas que acarrean son lo suficientemente elevadas para que la lucha contra este problema merezca la debida consideración.

CONTROL DE CALIDAD DEL VINO

El control de calidad comienza en el viñedo y acaba cuando el vino embotellado llega al consumidor. Su objetivo es conseguir el uso más eficiente de los recursos de que disponen (uvas, instalaciones y personal) para conseguir productos de un nivel adecuado.El control de calidad reside en la base de la vinificación y está implicado en todas las operaciones, no sólo en algunas de ellas. Para el establecimiento de estándares de producción y embalaje, los procedimientos técnicos se reservan para la producción, con el control de calidad se asegura que se están llevando a cabo conforme con estos estándares. De manera ideal, el control de calidad debe ser una filosofía de todo el personal, más que de un departamento o de una persona con una bata blanca. Todo miembro de la bodega debe ser un agente de control de calidad dentro del marco de sus obligaciones particulares.El laboratorio es una parte esencial del control de calidad, dado que da un valor o un número a algo. Los análisis químicos de vino, por ejemplo, es hoy en día una de las herramientas más poderosas de la producción moderna de vino, y cada aspecto de la vinificación moderna debe monitorizarse mediante comprobaciones químicas y físicas apropiadas. El tamaño y complejidad de un laboratorio de la bodega depende del tipo y número de análisis que se lleven a cabo. Cuando se deben hacer muchos análisis iguales, puede estar justificado el uso de equipos de análisis automático o rutinario.

El consumidor espera que el vino (excepto el tinto envejecido) sea brillante y estable con una vida útil razonable en un rango de condiciones de almacenamiento. Además los vinos pueden viajar distancias largas entre el punto de embotellado y el consumidor, y estar sujetos a un rango de temperaturas, se requieren métodos fiables de control de calidad para comprobar la estabilidad de los vinos, antes de ser embotellados. Se necesitan también comprobaciones similares para los vinos a granel o embotellados que se destinen a la exportación, en particular a países de clima frío.

La estabilidad del vino es un término relativo y pocos vinos permanecerán estables de forma indefinida en toda las circunstancias. Por razones prácticas, un vino estable no mostrará cambios físicos u organolépticos no deseables en condiciones normales en botella o en transporte a granel y almacenamiento durante un tiempo razonable. Y sin lugar a duda, es importante que los ensayos de estabilidad se lleven a cabo en la mezcla final, no de los componentes individuales de la mezcla puesto que, aunque todos estos componentes puedan ser estables, la mezcla de ellos puede que no lo sea. Esto se refiere en particular al depósito de bitartrato potásico.

2. Ensayos de Calidad de tipo Físico
Los distintos ensayos que podemos realizar son:Estabilización por fríoPrincipalmente se refiere a la precipitación de bitartrato potásico como un depósito cristalino cuando el vino se congela. El deposito es inocuo, la reacción del consumidor puede que no. El tartrato de calcio puede estar implicado algunas veces, pero su solubilidad no se ve demasiado afectada por la temperatura. También puede producirse la precipitación del color y otros materiales polifenólicos, aunque estos depósitos pueden disolverse de nuevo mediante calentamiento.El test de estabilización por frío más riguroso consiste en añadir al vino de una botella casi llena, aproximadamente un miligramo de bitartrato potásico en polvo y, a continuación, congelarlo durante la noche a –12ºC aproximadamente. A la mañana siguiente, se traslada la botella a un frigorífico convencional para que el contenido de la botella se descongele, pero sin dejar que se caliente demasiado. Si hay cristales presentes, el vino es inestables.

Estabilidad frente al calorLa principal causa de inestabilidad debida al calor es la presencia de proteínas de la uva y de ahí que se haya usado un amplio rango de temperaturas y tiempos de calentamiento con el fin de asegurar la estabilidad del calor. El ensayo más efectivo es filtrar el vino a través de una membrana, calentar después en un horno, introducirlo en un baño con agua o en un horno microondas a 80ºC durante 6 horas. La adición de 0.5 gramos por litro de ácido tánico hace que el test sea más riguroso al simular el contacto con el corcho La inestabilidad debida a proteínas es más frecuente en vinos blancos.

MetalesLos dos metales más importantes causantes de quiebras y depósitos en el vino son el cobre y el hierro y también pueden estar implicados de forma ocasional el aluminio y el calcio, junto con el cinc y el estaño en bebidas espirituosas. El cobre forma una quiebra marrón-rojiza y depósitos, que consisten en un complejo de cobre-sulfito-proteína, en vinos blancos. Se forma únicamente en condiciones de reducción y normalmente algún tiempo después de que el vino haya sido embotellado. Por otra parte, el hierro produce una quiebra de fosfato férrico blanco en vinos blancos y de tanato férrico azul en vinos tintos en condiciones de oxidación.

Ambos metales aparecen en el vino como resultado de la contaminación precedente de fuentes tales como manejo de la uva y equipos de vinificación, bentonita (fundamentalmente hierro), cartuchos filtrantes y otras fuentes. La cantidad máxima de cobre y hierro que tolerará un vino antes de que se produzca una quiebra depende de su tipo, composición y, hasta cierto grado, de las condiciones de almacenamiento, y se recomiendan límites máximos de 0.5 miligramos por litro para el cobre y 6 miligramos por litro para el hierro. Estos ensayos pueden llevarse a cabo químicamente o por espectrofotometría de absorción atómica.

Tendencia a la oxidaciónAlgunos vinos contienen enzimas oxidasas que hacen que los vinos se vuelvan marrones rápidamente al exponerlos al aire. Un ensayo sencillo consiste en colocar una pequeña cantidad de vino, por ejemplo, de 30 a 50 mililitros, en una botella de vidrio claro parcialmente llena, ponerle un tapón y dejarla en un lugar caliente al sol durante algunas horas. El vino no debe volverse marrón, como quedó demostrada mediante comparación con un ensayo de control no destructivo. Este ensayo puede detectar también quiebra férrica, que se incrementa en condiciones oxidantes y con el calor. Si se produce la quiebra, es necesario analizar en el vino la contaminación por hierro

Estabilidad microbiológicaLa presencia de levaduras o bacterias en algunos vinos embotellados puede provocar una seria inestabilidad, deben efectuarse tests de filtración por membrana durante el embotellado para comprobar que el vino embotellado no contiene microorganismos. Se pasa el vino a través de un pequeño filtro de membrana y se siembra a continuación en un medio nutritivo estéril sobre una placa Petri y se incuba. Las células de levaduras y/o de bacterias crecen en pequeñas colonias, se realiza un recuento para obtener una valoración del número de microorganismos en el vino. Una alternativa es hacer un recuento de los microorganismos directamente sobre el filtro después de una tinción adecuada, aunque esto es laborioso y puede usarse métodos electrónicos de conteo. Los detalles son demasiado complicados para ser recogidos aquí, pero se encuentran disponibles por parte de los proveedores de filtros de membrana.

Polisacáridos en el vino puede existir un rango de polímeros de carbohidratos y el principal causante de problemas en la filtración es el glucano, que resulta del crecimiento de Botrytis cinerea en las uvas. Estos polisacáridos son solubles en el vino y pueden influir en la filtración y en la estabilidad de otros sustituyentes, en concentración bastante baja, del orden de unos pocos miligramos por litro. Identificación de quiebras y depósitos En la actualidad, el consumidor demanda vinos en condiciones brillantes, con la excepción de los vinos de crianza, es importante la identificación de quiebras y depósitos en el vino que permite su corrección y prevención. Puesto que el vino es una bebida muy compleja, tiende a un amplio rango de lo que llaman problemas de acondicionamiento, que consisten en quiebras, enturbiamiento o aparición de depósitos cristalinos, microcristalinos o amorfos.La falta de transparencia es habitual en vinos a granel durante diferentes fases de la elaboración, pero el vino embotellado que no está en condiciones puede suponer un problema costoso par una bodega. Si el vino defectuoso llega al mercado el resultado puede ser grave para el bodeguero al que perjudica en su reputación, los gastos por la retirada de la partida y el tratamiento consiguiente o destrucción. Los tipos más frecuentes de quiebras y depósitos no deseados son inestabilidad proteica, contaminación microbiológica y quiebras metálicas. La precipitación de pigmentos en vinos tintos envejecidos es habitual y no está incluida como problema.

3. Ensayos de Calidad de tipo Químico

El vino es un producto natural complejo que contiene al menos 650 constituyentes conocidos. Una práctica normal es el análisis de algunos constituyentes como guía de su composición global y del control de la calidad del vino. En el presente estado de conocimientos es posible analizar la calidad química del vino, debido a la gran cantidad de componentes y a sus análisis organolépticos o cata, para suplementar al análisis químico. Es posible analizar la calidad química del vino, debido a la gran cantidad de componentes y a sus interacciones que son muy complejas. La evaluación de la calidad requiere análisis organolépticos o cata, para suplementar al análisis químico. El conocer la concentración de algunos de estos constituyentes es deseable para establecer un programa básico de control de calidad. Estos constituyentes son:

Sólidos solubles totales La medida de los sólidos solubles totales en mostos es una indicación aproximada del contenido de azúcares, ya que los azucares representan del 90 al 94% de los sólidos solubles totales del mosto de uva madura. Los azúcares predominantes en el mosto son glucosa y fructosa (ambos azúcares reductores) y en pequeña cantidad sacarosa (no reductor).Los sólidos solubles totales se pueden medir por hidrometría, picnometría y refractometría. Todos ellos son métodos físicos y solamente valoran el contenido en azúcares. La medida precisa de los azúcares reductores tan sólo se obtiene por análisis químico, como el de Lane y Eynon .La hidrometría es el método más cómodo y rápido para determinar la concentración aproximada de azúcares en mostos. Los hidrómetros indican el peso específico del líquido, el cual se relaciona con el contenido de sólidos solubles totales. Este contenido se expresa en diferentes unidades como peso específico (o Oeschlé), grados Brix, Balling o Baumé. Si las medidas se efectúan a diferente temperatura, es necesario realizar una corrección.Los valores recomendados de sólidos solubles cubre un rango, que depende del pH, de la acidez total y de la evolución del aroma en el mosto. En las últimas etapas de maduración de la uva, el contenido de azúcares varía muy poco mientras que el contenido aromático aumenta considerablemente. En los casos en que los niveles de pH y de azúcares no son más altos que os de la acidez se realizará su corrección, o cuando se pretende obtener un vino muy alcohólico, la intensidad aromática puede ser la consideración principal para decidir la fecha de la vendimia.

Medida hidrométrica Se llena una probeta, de tamaño adecuado, hasta 10 cm del borde superior, con mosto libre de sólidos en suspensión, con cuidado se introduce el hidrómetro dentro del cilindro y se mueve para eliminar las burbujas de aire. A lectura del hidrómetro se realiza mirando la parte baja del menisco, y se apunta el valor correspondiente. Se inserta un termómetro dentro de la probeta y se mide la temperatura del mosto. Se aplica la corrección de temperatura apropiada como se indica a continuación:Por hidrómetros Baumé: por cada grado C arriba o debajo de 20ºC adicionar o sustraer respectivamente 0.03º Baumé al valor medio. Para hidrómetros Brix o Balling: por cada grado C arriba o debajo de 20ºC adicionar o sustraer respectivamente 0.06 grados al valor medido.

4. Errores que pueden ocurrir

Hidrómetro defectuoso: tendremos que chequear el hidrómetro sumergiéndolo en una disolución de sacarosa de concentración conocida a una temperatura en que el hidrómetro esté calibrado.Defectuosa la medida de la temperatura del mosto y, por lo tanto, la corrección de la temperatura. El hidrómetro no flota libremente, debido a la suspensión de sólidos del mosto o que la muestra del mosto no haya sedimentado adecuadamente, o que la dimensión de la probeta no sea adecuada para el hidrómetro.

PHEl pH se mide en un pH-metro con una precisión de 0.02. El pH – metro tiene que ser calibrado con tampones de pH conocido y cercanos al pH del vino. Los tampones recomendados son una disolución saturada de bitartrato potásico, ftalato monoácido de potasio y un tampón comercial de pH = 7.00. La determinación se realiza en mosto sedimentado o vino sin diluir.
Errores que pueden ocurrir: pH – metro no adecuado: Es necesario un pH – metro con las siguientes propiedades: Precisión de más o menos de 0.02 unidades de pH Repetibilidad de más o menos 0.02 unidades de pH Control del ajuste de las disoluciones tamponadas, de la sensibilidad y temperatura.

Pantalla digital. Incorrecta calibración del pH – metro. Tampones defectuosos. Corrección de temperatura incorrecta. Electrodo insensible.

Alcohol El alcohol en el vino procede de la fermentación de los azúcares naturales de la uva, el cual representa alrededor del 15 al 24% del peso del mosto. El encabezado incrementa el contenido de alcohol. Durante la fermentación aproximadamente la mitad del peso del azúcar se transforma a alcohol, el balance restante a CO2. El contenido alcohólico de las bebidas se expresa en términos de porcentaje en volumen de etanol a 20ºC, y es requerido por razones técnicas y legales. El alcohol lo podemos determinar por destilación e hidrometría y por ebullición. Determinación por destilación e hidrometría El contenido de alcohol del vino se separa de los constituyentes no volátiles por destilación, y su concentración en el destilado se mide por un alcohómetro a temperatura conocida y con referencia a tablas. Es necesario un aparato de destilación

La determinación se realiza de la siguiente forma: Rellenamos el matraz aforado de 250 ml con vino justa hasta el enrase, y lo colocamos en el baño de agua a 20 ºC durante 20 minutos, con el fin de que el vino alcance dicha temperatura. Ajustamos el volumen del vino, si es necesario eliminar el exceso con una pipeta fina. Vertemos cuantitativamente la muestra del matraz aforado en el matraz de destilación, lavado varias veces con agua destilada y adicionando los lavados al matraz de destilación. Si la acidez volátil del vino excede de 1 gramo por litro y/o el dióxido de azufre excede de 200 mg/l, neutralizamos con una disolución de NaOH. Añadimos bolitas de vidrio para prevenir sacudidas durante el calentamiento, y colocamos el matraz de destilación al equipo. Aseguramos que la terminación del adaptador del condensador esté sumergido en agua y metido dentro del matraz receptor, el cual se cubre con hielo. Aseguramos todas las juntas y calentamos suavemente. Recogemos alrededor de 200 ml de destilado, lavando la parte de afuera del extremos del adaptador con una pequeña cantidad de agua, asegurando que el contenido del matraz recepto no exceda el volumen. Colocamos el matraz aforado recepto en el baño de agua de 20ºC durante 20 minutos y después ajustar el volumen con agua a la misma temperatura con una pipeta fina. Mezclamos el contenido del matraz mediante inversiones repetidas. Lavamos adecuadamente el hidrómetro y la probeta con pequeña cantidades de agua destilada y trasferimos cuidadosamenteel destilado a la probeta. Introducimos cuidadosamente el alcohómetro de escala apropiada dentro del líquido, asegurándose que el hidrómetro flota sin obstrucción en el líquido, para ello girar el hidrómetro suavemente cogiendo desde el vástago. Este instrumento es caro y por ello debe ser tratado con cuidado. La lectura del contenido de alcohol es el hidrómetro corresponde al punto del menisco, asegurándose que la temperatura es la misma que la de calibración del hidrómetro.
Errores que pueden ocurrir Medida incorrecta de volumen Técnica de destilación incorrecta: asegurarse que las uniones entre las piezas de cristal para que no sucedan fugas Medición incorrecta de la temperatura y fallo en la corrección de la lectura a 20ºC.

Determinación del alcohol por ebullimetríaEsta medida del contenido de alcohol está basada en el principio de disminución del punto de ebullición por el alcohol. El ebulliómetro está diseñado para medir con seguridad el punto de ebullición de un líquido y la diferencia entre el punto de ebullición del vino y del agua pura indica el contenido de alcohol para vinos secos. Para vinos dulces, en los cuales el azúcar influye en el punto de ebullición, es necesario realizar una corrección.

El método de determinación es el siguiente: Lavamos la cámara de ebullición del ebulliómetro con una pequeña cantidad de vino de prueba, vaciar completamente abriendo el tornillo de la cámara de ebullición y cerrar. Pipeteamos 50 ml de vino dentro de la cámara de ebullición, e insertamos el termómetro. Introducimos agua fría en el reflujo del condensador y aplicamos el tubo protector con el burner. Cuando la ebullición comienza, observamos la columna de mercurio del termómetro hasta que parezca estacionaria al menos durante 30 segundos, realizamos la lectura y apuntamos la temperatura con una desviación de 0.02 ºC. Esta precisión es la necesaria para los vinos de mesa y dulces.Utilizamos un termómetro, para la misma prueba pero sustituyendo la muestra de vino por la de agua destilada. Lavamos la cámara de ebullición cuidadosamente, drenando y pipeteando 50 ml de agua destilada dentro de la cámara. Durante esta prueba el reflujo del condensador está vacío. Esto permite que los vapores del agua salgan libremente desde la parte alta del condensador, y la lectura de la temperatura se realiza como antes.

La diferencia entre las dos temperaturas en grados es el grado ebulliométrico. El uso del ebulliómetro conlleva la siguientes precauciones. Al quitar el termómetro con el líquido caliente tener la precaución de colocarlo cuidadosamente encima de un trapo blanco para que se enfríe. Renovar la mecha del mechero cuando esté carbonizada. Periódicamente limpiar por fuera la caldera con una disolución diluida de sosa cáustica, seguida de varios aclarados y no introducir sólidos en suspensión dentro de ella.

Errores que pueden ocurrir: Defectuosa corrección del contenido de azúcares de vino dulces Medición incorrecta de la temperatura

Acidez En el pasado la costumbre de los elaboradores era medir la acidez titulable antes que el pH del vino, debido a que era más fácil y menos caro y además los valores obtenidos en cierta manera deban información de la acidez. Cada vez los pH – metros son más fáciles de conseguir, los elaboradores aún tienen la tendencia a pensar en términos de acidez titulable. Sin embargo, como la acidez y su importancia es cada vez más conocida, ha sido aceptada la importancia del pH. Su medida es ahora una de las medidas analíticas más importantes del vino y en cada bodega ya existe un pH – metro disponible y su uso es conocido.El concepto de pH como expresión de la acidez del vino es inicialmente confuso, debido a que es un concepto y no un constituyente, no se puede comprar un kilogramo de pH como se compra un kilogramo de ácido Tartarico. Además, cuanto más bajo es su valor, mayor acidez presenta el vino. Los comerciantes tan sólo encuentran pequeñas diferencias en los valores. Los ácidos minerales fuertes, como el sulfúrico y clorhídrico, tienen un valor de pH bajo entre 0 y 1, y las bases fuertes, como el NaOH, en el intervalo de 13 a 14, dependiendo de la concentración.

La compresión de la diferencia entre acidez titulable y pH conlleva a conceptos teóricos de disociación parcial de ácidos débiles del vino. Estos ácidos, como succínico, málico, tartárico y láctico, son débiles y no liberan tantos protones o iones hidrógenos como los ácidos fuertes. La acidez está bajo dos formas: no disociada, cuando el ácido está simplemente disuelto, y disociada, cuando el ion hidrógeno se separa del ácido y puede ser medido separadamente. Por lo tanto el número de iones hidrógeno en disolución es un indicador de la acidez real o activa. Esto es lo que mide el pH – metro. En consecuencia, la acidez titulable no está relacionada directamente con el pH, excepto en el sentido general de que cuanto más alta la acidez titulable más bajo es el pH y más acidez. En este sentido, es imposible saber el pH específico de un vino que tenga un valor de acidez titulable de 6 gr/l. Por la variedad de ácidos y los sistemas tamponados en el vino son muy complejos para permitir una simple relación entre pH y acidez titulable.

Acidez titulable El mosto o el vino necesita ser desgasificado para eliminar el dióxido de carbono disuelto, el cual interfiere en la medida. Para ello, se toman 100 mililitros de vino y se introducen en un Kitasato de 250 mililitros. Tapar el Kitasato con corcho de goma y conectarlo al vacío y agitarlo suavemente bajo vacío durante 3 minutos. La determinación de la muestra desgasificada se realiza en el pH – metro y se valora hasta pH 8.4. El procedimiento es el siguiente:Se calibra el pH – metro: se lava el electrodo con agua destilada, y adicionar suficiente agua destilada al vaso de precipitados para asegurar que el bulbo del electrodo esté cubierto. Sumergir el electrodo dentro de agua destilada y ajustar el agua destilada a pH 8.4, adicionando gota a gota la disolución 0.1M de hidróxido de sodio desde una bureta. Agitar la disolución mientras se ajusta el pH. Esta operación corrige la acidez del agua destilada. Pipetear exactamente 10 mililitros de vino desgasificado en el agua destilada ajustada previamente. Valorar con la disolución estándar de NaOH Apuntar el número de mililitros empleados de NaOH

Errores que pueden ocurrirIncorrecta preparación de la disolución estándar de NaOH, para asegurarnos es conveniente prepararla a partir de una disolución estándar comercial. Incorrecta eliminación del CO2, siempre se tiene que eliminar antes de la medida.

Acidez volátilLa acidez volátil se forma principalmente por las bacterias acéticas las cuales transforman el ácido acético en acetato de etilo. Su medida se expresa como ácido acético, y la cantidad formada durante la fermentación con levaduras puras en ausencia de bacterias es normalmente menor que 0.5 gramos por litro. Se pueden formar altas cantidades por bacterias o por levaduras oxidativas activas durante y después de la fermentación. El acetato de etilo se forma simultáneamente con el ácido acético, normalmente en relación de 5 partes de ácido acético a 1 parte de acetato de etilo. El acetato de etilo se detecta organolépticamente más fácil que el ácido acético pero presenta mayor dificultad su cuantificación.Una acidez volátil alta es rechazable e indicativa de alteración y de incorrecta elaboración o cuidado del vino. Es uno de los pocos constituyentes del vino que tiene límite máximo legar. El seguimiento de la evolución de la acidez volátil tiene importación ya que detecta si el vino está libre de alteraciones, particularmente durante su conservación en barrica, donde se producen mermas. La acidez volátil se mide por destilación a vapor del vino par separar ácido acético y posteriormente se valora con una disolución estándar de álcali. La operación se realiza en un aparato Markham .

El método es el siguiente:Se rellena un matraz redondo de 5 litros con tres cuartas partes de agua destilada y se ebulle durante 10 minutos para eliminar el dióxido de carbono disuelto antes de iniciar la destilación. Se gasifica la muestra de vino bajo vacío durante 3 minutos. Se prepara el erlenmeyer receptor de 250 ml con 50 ml de agua destilada, dos gotas de fenolftaleína, y se valora con una disolución estándar de NaOH 0.01 N, hasta que desaparezca por completo el color rosa. Pipetear 10 ml de vino desgasificado dentro del destilador (A) y se adiciona 1 ml de la disolución del agua oxigenada al 0.3% para oxidar el SO2. Lavar con una pequeña cantidad de agua destilada. Destilar rápidamente alrededor de 100 ml recogiéndolos en el erlenmeyer de 250 ml, asegurándose que la terminación del adaptador este por encima de la superficie del agua que contiene el matraz receptor. Quitar el receptor antes de interrumpir la destilación y valorar el destilado con la disolución de NaOH 0.01 N hasta que desaparezca por completo el color rosa. Repetir el procedimiento desde la etapa 4 hasta que los resultados obtenidos sean concordantes. Repetir el procedimiento con 10 ml de agua destilada en vez de vino para determinar la valoración del blanco. Para calcular los resultados primero restar el valor dela valoración del blanco al valor de la muestra de vino.

Errores que se pueden ocurrir. Falta la adición de peróxido de hidrógeno: entonces la interferencia de dióxido de azufre no se elimina. Eliminación incompleta de dióxido de carbono. Mal neutralizada el agua destilada del matraz receptor. Blanco mal analizado. Dificultad en la observación del viraje de la fenolftaleína. Concentración de NaOH 0.01 N incorrecta. Preparar dicha disolución fresca cada semana y conservarla en bote de plástico duro.

SO2 El SO2 actúa en el mosto o vino como un antioxidante y un inhibidor del crecimiento microbiano. Existe bajo dos formas, libre y combinado. Cuando el SO2 se adiciona a un vino blanco de mesa, por ejemplo, tiene lugar un equilibrio entre las tres formas, molecular, bisulfito y sulfito. Todas estas formas representan el SO2 libre, la concentración de cada una depende del pH del medio. En el vino la mayor proporción de dióxido de azufre libre está como bisulfito, con una pequeña cantidad de SO2 molecular y ninguna como sulfito. La forma molecular del SO2 libre es la más tóxica para levaduras y bacterias. Un importante principio enológico para la elaboración en blanco es que el nivel de SO2 libre se ajuste para mantenerlo al menos a 0.8 mg/l de SO2 molecular hasta las últimas etapas del proceso.

La relación entre el pH y la concentración de dióxido de azufre libre es necesario que alcance el nivel crítico de dióxido de azufre molecular. A menor valor de pH, menor cantidad de SO2 se requiere para que la protección sea efectiva. De hecho, el dióxido de azufre libre es una de las medidas más importantes en la elaboración de vinos. Adicionar 10 ml de 0.3% de H2O2 al matraz corazón de dos bocas, 3 gotas de indicador mixtos y valorar con NaOH al 0.01 N hasta que vire a color verde oliva. Recolocar el matraz. Adicionar 10 ml de H3PO4 y 20 ml de vino al matraz redondo, colocarlo y aspirar aire al matraz con una velocidad de flujo de más de 12 minutos. Quitar el matraz corazón y el borboteador, limpiar este último con agua destilada y valorar la disolución y los lavados con NaOH 0.01 N hasta que vire el color a verde oliva, como el obtenido anteriormente.

Para medir el dióxido de azufre combinado: Después de finalizar la valoración de la etapa 4 anterior, recolocar el matraz corazón con la disolución fresca y preparada como en la etapa 2. Comprobar que el flujo del aire es correcto (etapa 1), entonces con el mismo matraz redondo utilizado para la determinación del SO2 libre, abrir el agua del condensador y calentar el matraz redondo hasta ebullición. Aspirar durante 10 minutos. Apagar el calefactor, quitar el frasco corazón y valorar con NaOH 0.01 N como anteriormente. Si solamente el SO2 es lo que interesa determinar se omite la aspiración en fría.

Los cálculos son los siguientes: SO2 libre (miligramos por litro) = mililitros de NaOH 0.01 N x 16 SO2 combinado = los mismos cálculos. Total = SO2 libre + SO2 combinado
5. Errores que se pueden cometer
Concentración incorrecta de NaOH. La disolución debe der preparada semanalmente para que sea fresca. Mal estado del H2O2 al 0.3%, tiene que conservarse en nevera y renovarla cada mes. Aspiración incorrecta de la velocidad de flujo o tiempo (equipo estandarizado). Para establecer el tiempo de aspiración para un aparato particular, realizar una serie de medidas en un mismo vino con diferentes tiempos de aspiración, seleccionando el tiempo menor de aspiración que dé la máxima recuperación de SO2.

Determinación incorrecta del punto final. Cromatografía en capa fina (para observar la conversión malo-láctica). Esencialmente la fermentación malo-láctica es la conversión del L-ácido málico en L- ácido láctico y dióxido de carbono, realizada por las bacterias lácticas presentes en la uva o adicionadas al mosto o al vino. Esta fermentación supone un incremento del pH entre 0.05 y 0.45 unidades de pH y un descenso de la acidez titulable, la cantidad depende del pH inicial y de la cantidad de ácido málico en el vino antes de la conversión.El color del vino tinto disminuye durante la fermentación malo-láctica, debido al incremento del pH así como al metabolismo del acetaldehído por ciertas bacterias. Todo el SO2 combinado con el acetaldehído se libera en el vino y se enlaza con los antocianos coloreados produciendo formas no coloreadas. La eficacia del SO2 en el vino también se reduce debido al ascenso del pH durante la conversión. En los vinos tintos de alto pH y bajo contenido de ácido málico no es beneficiosa la fermentación malo-láctica y es mejor prevenir para que no se produzca. En general, los vinos tintos se ajustan a pH 3.5 o más bajo antes de que se produzca la fermentación malo-láctica. La cromatografía en capa fina es un método simple que nos permite observar dicha conversión y se puede realizar en el laboratorio sin gran equipamiento. Estos son los pasos que tenemos que realizar.

Preparación de disolvente. Papel A la hora de realizar la cromatografía, se coloca suficiente cantidad de disolvente en una cubeta cromatográfica, formando unacapa de más de 0.5 centímetros de profundidad.

Introducir el papel dentro de la cubeta. Cerrar la cubeta y dejar que el frente del disolvente ascienda hasta 20 centímetros. Valoración del cromatograma: Después de este período se saca el papel de la cubeta y se seca en una zona bien ventilada, sin vaporees contaminantes ácidos ni básicos. El papel contiene manchas cromatográficas amarillas sobre un fondo verde. Observando la posición de cada mancha e identificando los ácidos presentes en la muestra de vino pinchada por comparación con las posiciones de las manchas estándares. Otros constituyentes que también se pueden analizar son la existencia de:

Hierro La concentración de Fe(III) en las muestras de vino varía alrededor de 1 a 5 mg/l. No es necesaria ninguna preparación especial de la muestra, y esta puede introducirse directamente a la llama. Sin embargo, la presencia de silicato y la de citrato, producen una depresión en la señal de Fe(III). Una forma de eliminar estas interferencias es por medio del método de calibración de adición estándar.Con parámetros instrumentales óptimos (posición del mechero y composición de la llama) obtenidos en la parte primera se procede a realizar la medida del hierro existente en una muestra de vino mediante dos sistemas de calibración.

Primero interpolamos en la recta de calibrado con patrones simples. Utilizando la línea de absorción de 248.3 nm y una anchura de rendija de 0.2 nm, la sensibilidad se define como laconcentración cuya absorbancia toma un valor de 0.0044. Teniendo en cuenta los valores límites de absorbancia que se pueden medir son de 0.01 y 1 nm, preparamos, a partir de la disolución patrón, una serie de disoluciones de Fe(III) de diferente concentración (1, 10, 20, 30 y 40 mg/l) y, obtenemos con ellas el rango de respuesta lineal del método. Procedemos a la determinación de Hierro en el vino interpolando en esta recta de calibrado (pueden afectar las interferencias al resultado) Si afectan las interferencias realizamos el método de adición estándar. Este método consiste en añadir una misma cantidad de muestra a todos los patrones de la recta de calibrado, por lo que elefecto de las interferencias queda anulado porque afecta igualmente a los patrones. La concentración desconocida es el valor de interpolación con el eje de abcisas donde se representa la concentración creciente de los patrones. Se preparan una serie de patrones añadiendo en cada matraz la misma cantidad de la muestra, en éste caso vino.

MagnesioTambién se realiza una valoración del magnesio por complexometría sobre la solución nítrica o clorhídrica de las cenizas del vino.

Procedimiento: Tomamos 20 ml de la solución de cenizas antes preparada (al determinar la cantidad de calcio), la llevamos a ebullición en un erlenmeyer de unos 100 ml, dejando enfriar y añadiendo 10 ml de solución de complexona III 0.05 M, 5 ml de solución tampón pH 10, 50 mg aproximadamente de indicador negro de heril romo T (neT). Valoramos después el exceso de complexona con la disolución de MgCl2 0.05 M. El indicador virará del azul a rojo vinoso.

CalcioOtro metal que también se analiza es el calcio. Para determinar el calcio se realiza una valoración por complexometría sobre la disolución nítrica o clorhídrica de las cenizas del vino.
Procedimiento: Se evapora a sequedad en baño de agua hirviendo 50 ml de vino colocados en cápsulas preferentemente de platino. Incineramos el residuo y posteriormente disolvemos las cenizas en 10 ml de HCl 0.2 N, llevando a un matraz aforado de 50 ml. Posteriormente lavamos varias veces la cápsula con agua destilada vertiéndola en el matraz. Enrasando y agitando. Tomamos 20 ml de la solución de cenizas y calentamos hasta ebullición, en un erlenmeyer de unos 100 ml. Dejamos enfriar, después añadimos 0.5 ml de solución de NaOH al 40%, 10 ml de solución de complexona III 0.05 M (18.61 g de sal disódica bihidratada del ácido etilendiamino-tetracético más agua destilada hasta 1000 ml) y 100 mg aproximadamente de indicador calcon. Si el color de la mezcla es rojo-vinoso, añadimos complexona en exceso hasta aparición de color azul-violeta. Tenemos que tener en cuenta que un exceso relativamente grande de complexona, enmascararía el punto de viraje. Posteriormente valoramos el exceso de complexona III añadiendo solución 0.05 M de CaCl2. El indicador calcon virará de azul violeta a rojo vinoso al final de la reacción.

CobreEl ditiocarbamato de sodio reacciona con el cobre (reacción de Delepine), dando la sal correspondiente a este metal y coloración amarilla oro, intensidad se mide por espectrofotometría.Para evitar interferencias debidas a la presencia de hierro y otros cationes polivalentes presentes en el vino se emplea la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético, que forma complejos solubles y muy estables a pH = 8. También puede utilizarse el citrato de amonio para evitar la interferencia del hierro.

Procedimiento: Ponemos en una bola de decantación 10 ml de vino, añadiendo 5 ml de una suspensión bisódica del ácido etilendiaminotetracético y llevamos el pH a 8 con una solución amoniacal. Añadimos 1 ml de reactivo de dietilditiocarbamato de sodio y 5 ml de alcohol metílico (para evitar la emulsión), y agitar durante un minuto. Extraemos varias veces con tetracloruro de carbono (agitando cada vez durante un minuto) hasta recoger 20 ml, cuidando que no pasen restos de agua, pues éstos dan enturbiamiento con tetracloruro de carbono. Si pasa alguna gota, filtramos con papel de filtro puro, quedando las trazas de agua en el papel. Determinamos la absorbancia en el espectrofotómetro a 420 nm de longitud de onda. Para la prueba en blanco utilizamos los mismos reactivos en las mismas proporciones, sustituyendo el volumen de vino por otro igual de agua destilada en aparato de vidrio. La curva previamente será construida a partir de lecturas correspondientes a escala de diferentes riquezas de cobre es una línea recta, por obedecer a la ley de Beer-Lambert. En el intervalo en que se opera con 1 ml de reactivo pueden valorarse 10 ppm de cobre, para valores superiores se añadirán 2 ml o se toma menor volumen de muestra.

PotasioSe utiliza una solución de referencia con 100 mg de potasio por litro y con diversos aniones, cationes y materia orgánica en proporciones tales que den un compuesto similar a un vino diluido a 1/10 con agua.

Procedimiento La determinación la hacemos en un fotómetro de llama. Para lo cual tenemos que regular el aparato y establecer una curva de calibración con la solución de referencia pura y con diversas diluciones de la solución de referencia diluida a 1/20, 1/10, 1/5, con la solución de dilución. Diluir el vino a 1/10 con agua y hacer la determinación en el fotómetro. Si la lectura no queda comprendida entre los valores 40 y 100 de la escala del galvanómetro, diluir convenientemente el vino con solución de dilución.

SodioEl procedimiento es el mismo que para el potasio.

PlomoLa determinación del plomo la realizamos por Absorción Atómica después de una concentración previa con objeto de conseguir resultados suficientemente precisos.

Procedimiento: Primero de todo preparamos la muestra. Para ello ponemos 100 ml de la muestra en una cápsula de platino y la llevamos a evaporación hasta consistencia siruposa en baño de arena. Añadimos a continuación 2 ml de ácido sulfúrico y carbonizamos el residuo en el baño de arena. Seguidamente introducimos la cápsula en la mufla y la mantenemos durante dos horas a 450ºC, transcurrido dicho tiempo, la sacamos y la dejamos enfriar. Posteriormente añadimos 1 ml de HNO3 concentrado, evaporando en el baño de arena, e introducirla en la mufla, repitiendo esta operación hasta obtener cenizas blancas. Luego disolvemos las cenizas con 1 ml de agua destilada, una vez disueltas filtramos y recogemos el filtrado en un matraz de 10 ml, lavando la cápsula y el filtro con agua destilada hasta el enrase. Después, construimos la curva patrón. A partir de la solución patrón, tomamos alícuotas de 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1 ml y las llevamos a 100 ml con HNO3 al 1%. El contenido en plomo de estas soluciones es respectivamente 2, 4, 6, 8 y 10 ppm. Anotar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones correspondientes, para posteriormente realizar la recta de calibrado. Para efectuar la lectura directa de la muestra solo tendremos que medir la absorbancia a 283.3 nm e interpolar en la recta de calibrado. Las concentraciones recomendadas de estos constituyentes citados dependen de principios químicos y de la experiencia del elaborador. Esto es importante para comprender que las decisiones las dictan las circunstancias, y que no todo el vino estará perfectamente elaborado por tener determinados valores analíticos, por tanto es necesario tomar algunos compromisos. Ya que los valores obtenidos por análisis químicos son básicos para cualquier decisión, es importante seleccionar los métodos analíticos correctos, y que se realicen exactamente. Cada análisis químico realizado dentro de un programa de control de calidad de la elaboración se podría describir desde un conocimiento químico, el cual ayudaría a definir las concentraciones recomendadas para cada análisis, y desde un enfoque práctico para asegurar la exactitud de cada análisisLos avances tecnológicos producidos durante del siglo XX en la elaboración de vinos han sido mucho mayores que los conseguidos en cualquier otra época. Se han mejorado la calidad de la materia prima, uva, con la utilización de variedades más sanas y mejor cuidadas, con un control meticuloso del momento de la vendimia y con un menor tiempo transcurrido entre ésta y el estrujado.

Los depósitos en sí han sido rediseñados por completo, con un equipamiento eficiente que contribuye a la menor presencia de metales no deseables. En la actualidad, tanto el viñedo como la bodega están en manos de profesionales bien cualificados. Evidentemente, el objetivo es conseguir, a partir del material disponible, la mayor calidad posible, ya que el consumidor de vino espera y demanda vinos de color con una claridad impecables, con un aroma apropiado y, en algunos casos, con un bouquet debido al envejecimiento. No se acepta algo que sea inferior.